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阴极发光仪

RELIOTRON阴极发光仪

    阴极发光仪利用非破坏性的阴极发光技术,多数用于碳酸盐岩中的沉积岩以及碎硝岩等固体样品结构和组成的定性分析手段。同时不会对样品造成任何破坏。具有换样快速方便,设计简单紧凑的特点。适用光学显微镜及数码成细系统联机使用,更适合现在的科研和教学实验要求。此外,该阴极发光仪的样品室对样品的制备范围广,并对于适合低温产生阴极光的岩石样品控温能力强。


                                                                                           

   在传统的领域及岩石学领域,业已证明阴极发光仪用于材料成分、二次结晶、共生、断裂填合、辐射环、化石和有机残留物中的骨骼结构、胶结过程的描述、自生长石和自生石英的鉴定、砂石等的胶结、矿物在分离过程中的辨认等研究中具有极高的价值。在宝石学中,阴极发光仪已用于宝石特性的识别(确定原产地或识别是否是人造宝石)以及人造宝石完美程度鉴定。

                                                                                           

   阴极发光技术的应用已经超越了传统的地球科学和行星学领域,大量的物理、化学研究和工业应用已经出现在玻璃、陶瓷、半导体、液晶和合成材料研究等领域。此外,阴极发光技术在法医学、考古学、材料科学等新的方向具有发展前途,阴极发光仪与EDS检测器的联机可获得相关样品的X射线光谱特征和元素分析。

                                                                                           

RELION INDUSTRIES, USA, 生产的RELIOTRON品牌的RELIOTRON VI新型的阴极发光仪,是经过专业设计生产出的新产品,其产品设计在射束高压、射束电流、真空度等做了较好稳定性,并工作距离方面缩小5mm还是采用冷阴极水平式电子束技术,以保证低温矿物(像包裹体)及晶体等阴极发光的观测;产品开发还考虑到更换样品时切断束流电压,节约了换样时间。为观测不同样品,RELION设计多种样品承载器;样品测试前无需对进行涂层等处理,测定过程不会对样品造成任何损坏。阴极发光仪可以根据工作目的安装在各种显微镜上,例如偏光显微镜、实体显微镜、金相显微镜等。以下为阴极发光仪与各个品牌显微镜结合使用的照片:

  

USA RELIOTRON VI CL技术特点

众所周知,在物理学上讲,磁铁只转换电子束的方向,不会产生能量的损失。这样工作的方式是实现冷阴极非常有效的条件,可获得最好的视野效果和有效的高亮度图像。并可调整散焦到点聚焦连续调节,即调节电子束流和束压,同时实现了真空样品室装置便捷地安装在显微镜载物台上,并根据使用的物镜倍数及不同型号显微镜使用时,通常的薄片样品既可直接使用,无需进一步处理,既可使用薄样品也可以使用厚样品。还可将分析附件扩展为EDX分析仪对样品进行半定量分析,同时还可以与微区取样仪MICRODRILL SAMPLING结合使用,并可做图像精确定位,以便准确取样。

  该仪器采用高真空技术和构造材料设计,保证了真空度和使用安全,通常1分钟内能够迅速达到工作需要的真空度60毫托的实验条件,并可快速更换样品,该仪器******束流设定为额定2mA,最高电子束压可达到30KV的高压。水平式激发冷阴极电子束,通过磁铁转变电子束的方向,使它照射在测试样品上;

下面左右图显示的是同一方解石样品经透射光和阴极光的照片:

 

USA RELIOTRON VICL仪器的技术规格说明

      220V,50-100Hz 交流电源

使用  环境:温度<30℃、湿度<60%

真空样品室:上下带有铅玻璃窗,底部窗口用于显微镜透射光使用,上部窗口用于观察阴极发光。带有精密真空控制阀真空复合管,自动排气阀,手动排气阀,样本抽屉室内备有颗粒状的样品架、平板式样品架、托盘支架,密封圈等易更换。真空室上端带有宏观观察窗,最低工作距离8mm; Reentrant Window观察窗,最短工作距离为5mm,以备50X等高倍数物镜使用

样品  托盘:可同时安装三个标准的薄片。无需调节样品托盘,就能检测松散颗粒、芯片或方块状样本;

真空  系统高性能真空具有前级板门和去雾器这两者可用标准件替换。真空软管有两个,用于向真空室传递时减小振动。

    :最高极限为0.0025mBar,******限度保护样品。

    :电子枪是一种水平式冷阴极电子束射线型,高达30 KV,通常使用1KV25 KV之间调节。

  电压0-30KV,过压保护。

  电流0.02-1.6 mA连续可测,过流保护;******束流到2mA

      能够散聚焦到点聚焦的调节功能,电子束光斑可根据样品适用要求调节 

  显示:电压、电流、真空度、自动/手动操作模式及仪器状态、高压开启、电子枪输出极限等等。

显微镜要求:适合多种不同型号的显微镜镜和载物台之间,必须为真空室的高度保留足够空间。通常使用长工作距离的物镜及聚光镜即可实现空间的需求。

以下是厂商使用该仪器,原拍摄的阴极发光照片:

   

         Figure 1                    Figure 2               Figure 3

Figure 1: 复杂的石英环带, 6.5kV  0.5mA

Figure 2: 两相近的无色宝石, 红色是蓝宝石; 接近淡黄色的中含有锰离子,12kV  0.9mA

Figure 3: 部分融化的斜长石, 透长石中的部分融化的斜长石,6.5 kV  0.5mA


阴极发光辅助能谱系统

2060年代早期,随电子探针的发展,开始使用特征X射线辐射分析矿物标本。这项工作的一个附属产品是阴极发光观测,并迅速成为一个非常重要的独立研究领域,从而促使电子束源更简单显微镜式发展,使用冷阴极管电子源。

    冷阴极基础上的阴极发光仪是能谱分析系统的基础,正如RELION Ⅲ CL,该类型的电子枪用于阴极发光显微镜附加装置( CMA )中,是基于冷阴极放电原理,相对电子显微探针(EMP)和扫描电子显微镜(SEM)应用最广泛,简单。它还提供了一个中和的环境,所以没必要使用具有导电涂层的样品,便样品制备。电子轰击生成阴极发光的过程中会产生X射线。将X射线检测器用于阴极发光显微镜的附加装置中,结合阴极发光和透光观提供了快速元素分析这样一种通用功能

                                                                                

阴极发光仪采用冷阴极的是电子枪,电子枪在冷阴极放电下产生电子束。系统工作气压一般在40到100毫托之间即可,当束流高达1mA的时候,电子枪内会产生1到25Kv的电子束。样品上的散聚焦射束点大约为10mm,点聚焦可以缩小到直径1mm或更小.

气压达到40到100毫托时,真空系统能够达到稳定值,阴极发光聚焦调节相对简单,这是已经可以看到阴极发光了。这样装置节约了高成本、高真空系统和相应的维修费,同时减少了很多不便之处。真空室能够自动或手动排除样品之间的气体,同时即使多次更换样品,真空室依然可以在2分钟或更短的时间内达到工作的状况。

 

                                                                                

阴极发光的另一个优点就是它对于无机样品来说,可以同时观察到阴极发光的性能,RELIOTRON CL 提供的电子束束流更大,EDS能谱看到的谱线更亮,从而提高工作效率。

许多电子光束仪器都可进行元素分析,它们与合适X射线探测器配套使用,其中电子显微探针(EMP)和扫描电子显微镜(SEM)应用最广泛。这些耳熟能详的仪器共同点就是光束能量都在10-30keV范围内,束流在毫安到微安之间,光束直径只有几微米或者更少。而光学显微镜上使用的能谱系统(EDS)更加方便,并且在制样方面节省很多时间,它对将要测试的样品没有特殊要求,只要是普通的光片、薄片、小块的岩石矿物放进真空内测试均可。

   单独的阴极发光(CL)观测不能够提供合成物的完整的信息。在像X射线观测与阴极发光(CL)同时观测时,给与相关元素组成数据,地质矿物的观测就会变得相对简单,这样的例子比比皆是。如何区分钾长石钙钠长石;在粒石灰岩中可能从细粒二氧化硅和粘土矿物可以找到硅铝和氯等污染物存在的依据;分区式碳酸盐石英增生、光环围绕锆石等分析,易于制备泥炭样品分析这是由于冷阴极电子源不需要导电涂料;另一种新颖的采样方法是分析条痕样本,这种方法日后更加普遍

                                                                                

    

随着X射线探测器辅助装置的发展,我们能更容易地获取这些数据信息。这个辅助装置不是简单得利用普通透射光(TRL)观测、偏光(POL),而是借助于阴极发光(CL)的阴极X 射线来观测,通常EDS 的探测器可以探测到阴极X射线光,从而可以在光学显微镜的基础上看到能谱谱线,让用户在任意时刻都能获得样品的X光频谱。当然,X光是作为阴极射线电子束轰击样品发光时产生的,而这一步就实现了完整的循环,从在电子探测器中探测阴极发光(CL)开始,到获取X光能量谱结束,前一过程的主要目的是产生X光,后一过程的主要目的是产生阴极发光(CL)。

Complete CL and EDS System forPhotos:

 

阴极发光上使用的能谱系统,基本的分析功能及其探测范围等都和其他的EDS系统相同,因为它们都依赖于电子光源。RELIOTRON阴极发光设备安装紧凑,同时可以与多种显微镜配套使用来观测阴极发光及EDS图谱,同时用来辅助对预定位置进行的分析,从而在样品测试时可以得到图像、谱线、数据更多信息。

                                                                                

阴极发光仪及能谱系统主要技术参数如下:

    最高极限为0.25帕,******限度保护样品。

    电子枪是一种水平式冷阴极电子束射线型,高达30 KV,通常使用5 KV25 KV之间调节。

  电压0-30KV,过压保护。

  电流0.15-1mA连续可测,过流保护。******束流可到5mA

      能够散聚焦到点聚焦的调节功能,电子束光斑可根据样品适用要求调节

探测器类型:硅漂移探测器 (SDD)、尺寸7mm210mm2,硅厚度500μm;(可选)

能量分辨率:最低145 eV;

   : 8200:1

Be窗 厚度: 12.5um、25μm可选;

具有以下主要特点

1:价格实惠。

2: 操作的高速性。

3:操作和维护方便和简易。

4:采样准备工作简捷方便。

5:能够保持良好的光学显微镜的各项能力。

6:对于采样的显微照相处理能够方便实现。

7:具备普通透射光(TRL), 偏振光(POL), 阴极发光(CL)以及EDS的联合观测能力。